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有机化合物的质谱分析

发布时间:2018-06-19

  有机化合物的质谱分析质谱提供的分子结构信息主要包括三个方面:相对分子质量;元素组成;由质谱裂解碎片检测官能团,辨认化合物类型,推测化合物结构。现简述如下(一)相对分子质量的测定分子离子峰所对应的质量就是该化合物的相对分子质量,因此,质谱法测定相对分子质量的关键是确定分子离子峰。但是有些化合物的质谱中,分子离子峰很弱,或者根本不存在分子离子峰;有时样品中混有杂质,质谱中会出现杂质离子峰。上述情况下,分子离子峰就很难判别,甚至还会误判,所以必须掌握判别分子离子峰的方法。识别分子离子峰时,以下规则可供参考。

(1)分子离子峰一定是质谱中质量数最大的峰,多数情况下,质谱高质量端较强峰就是分子离子峰。

(2)分子离子峰的质量数应符合氮律,即只含C、H、O的化合物,分子离子峰的质量数是偶数;由C、H、O、N组成的化合物,若含奇数个氮,则分子离子峰的质量数为奇数,若含偶数个氮,则分子离子峰的质量数为偶数。凡不符合氮律者,就不是分子离子峰。

3)所假定的分子离子峰与相邻的质谱峰间的质量数差是否有意义。如果在比该峰小3~14个质量数处出现峰,则该峰不是分子离子峰。因为一个分子离子直接失去一个亚甲基(CH2,m/z14),一般是不可能的。同时失去3~5个氢,需要很高的能量,也不可能。

)元素组成的测定过去运用质谱测定化合物元素组成,即分子式或实验式,是用同位素离子峰与分子离子峰的峰强比。目前已很少用这种方法,因为同位素离子峰一般很弱,很难准确测定。目前主要采用高分辨质谱法高分辨质谱法可测得小数点后4~6位数字、实验误差约为士0.006的准确数值。当用高分辨质谱仪测得分子离子峰的精确质量后,符合这一精确数值的可能分子式数目大大减少,若再配合其他信息,便可确定化合物的元素组成。

有人将C、H、O、N各种组合构成的分子式的精确质量排成“质谱用质量与丰度表”,将实测精确分子离子峰的质量与该数据表核对,即可方便地推定分子式(三)推测官能团和化合物结构各种不同类型的有机化合物,有不同的特征碎片离子峰。例如,醇类有m/z为M-18和m/z31的特征离子峰;胺类有m/z30的特征离子峰;芳烃有m/z91、77、65、51、39等特征离子峰。根据特征碎片离子峰及形成过程,可推测官能团和化合物的结构。由于篇幅所限,不再介绍。


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